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電力技術

氣體作為移動相的色譜法色譜分析儀

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：氣體作為移動相的色譜法色譜分析儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優(yōu)質(zhì)品牌

30多年專業(yè)制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統(tǒng)絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規(guī)定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發(fā)供電企業(yè)判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網(wǎng)安全有效運行的有效手段。

經(jīng)中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內(nèi)領先，并達到高水平，優(yōu)于國家標準。該產(chǎn)品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產(chǎn)品稱號，優(yōu)良產(chǎn)品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經(jīng)中華人民共和國住房城鄉(xiāng)建設部批準發(fā)布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產(chǎn)品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據(jù)自身的物聯(lián)網(wǎng)色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發(fā)生產(chǎn)的一款智能物聯(lián)網(wǎng)氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統(tǒng)替代機械式減壓閥，由系統(tǒng)程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網(wǎng)絡遠程控制整套設備的運行，真正實現(xiàn)儀器無人值守運行。
產(chǎn)品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環(huán)境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區(qū)
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內(nèi)部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網(wǎng)絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現(xiàn)網(wǎng)絡自診斷，儀器聯(lián)網(wǎng)即可實現(xiàn)軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網(wǎng)絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協(xié)議實現(xiàn)在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調(diào)取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數(shù)據(jù)結果到指定DCS，可輕松實現(xiàn)在線監(jiān)測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內(nèi)部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現(xiàn)測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數(shù)據(jù)，來電即可實現(xiàn)自動升溫點火等常規(guī)儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數(shù)的設置及執(zhí)行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節(jié)約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現(xiàn)通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態(tài)CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩(wěn)定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內(nèi)溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數(shù)
進樣口數(shù)量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數(shù)：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質(zhì)測定
特點：配備全自動電子流量控制系統(tǒng)AFC，具備室溫補償和自動環(huán)境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節(jié)省模式，有效節(jié)約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數(shù)：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數(shù)：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數(shù)
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統(tǒng)控制，檢測器的數(shù)據(jù)采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規(guī)點火絲100倍，10年質(zhì)保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩(wěn)定2小時后)
動態(tài)范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態(tài)范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態(tài)范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態(tài)范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統(tǒng)，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數(shù)據(jù)
數(shù)據(jù)采集
自主開發(fā)的反控型網(wǎng)絡色譜工作站，實現(xiàn)三通道數(shù)據(jù)同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現(xiàn)運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數(shù)據(jù)傳輸
采用網(wǎng)口通信的方式，數(shù)據(jù)吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產(chǎn)權的色譜系統(tǒng)具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態(tài)范圍：220
網(wǎng)絡通信
支持無線網(wǎng)絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數(shù)據(jù)，自動出數(shù)據(jù)趨勢圖等自動化在線監(jiān)測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現(xiàn)自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統(tǒng)安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統(tǒng)適用性測試（SST）和系統(tǒng)認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數(shù)據(jù)比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數(shù)據(jù)的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節(jié)選部分）

實驗室氣相色譜儀峰不正常的原因及處理方法
實驗室氣相色譜儀常見故障有很多，今天中試控股談談實驗室氣相色譜儀關于無峰、峰太小，出不正常峰，峰重復性差的原因及處理方法

1.無峰、峰太小的原因及處理方法

（1）無峰

①載氣氣路嚴重泄漏做氣密性檢查，特別對色譜柱接頭、檢測器入口的泄漏進行檢查。

②TCD未加橋流或橋路供電接線斷檢查TCD橋路供電。

③信號線或信號電纜折斷或信號線和屏蔽線、地線相碰用萬用表檢查，或信號線兩端拆卸并用兆歐表檢查。

④記錄器或檢測器未工作檢查記錄器及信號線有無問題，檢測器有無信號輸出。

⑤取樣閥或進樣閥泄漏，樣品量減少檢查閥的氣密性。

⑥汽化室溫度太低，樣品不能汽化檢查汽化室溫度并升高。

⑦柱溫太低升高柱箱溫度。

（2）峰太小

①載氣流速太低檢查測定柱出口載氣流速，并進行調(diào)整。

②TCD橋流因電路故障而降低檢查橋路供電電流。

③取樣閥漏，取樣量少檢查取樣閥的氣密性。

④反吹閥或柱切換閥的時間程序設置不當，使組分被反吹、柱切換或開關門時損失根據(jù)色譜圖的分離譜圖重排反吹、柱切換時間，重排組分出峰時間。

⑤色譜柱因保留時間變化或載氣流速變化導致組分被反吹或柱切換檢查柱出口和載氣流速，用標準氣檢查色譜柱的分離譜圖、重排程序時間或更換色譜柱。

⑥衰減電位器衰減過頭或運行中衰減量發(fā)生變化檢查或重新調(diào)整衰減電位器。

⑦柱溫變低檢查爐溫并重新給定。

⑧進樣量不重復改善進樣技術。

⑨燃氣不足換鋼瓶或者重新給定燃氣流量。

2.出不正常峰的原因及處理方法

（1）拖尾峰

①柱溫太低適當提高柱溫，但要保證所需要的分離度，更不能超過柱溫度。

②進樣器襯套或柱吸附活性組分更換襯套及減括玻璃毛。

③兩個化合物共洗脫提高靈敏度，減少進樣量，降低柱溫10-20℃，以使峰分開，更換柱子。

④柱污染去掉柱前端的減活玻璃毛或者更換柱子。

⑤色譜柱選用不當更換色譜柱，特別在氣固色譜模式時，固定相的選用尤其重要。

⑥系統(tǒng)死體積太大柱后加尾吹，減少系統(tǒng)死體積。

⑦金屬填充柱吸附改用玻璃填充柱。

⑧色譜柱過載．PLOT柱更易過載減少進樣量或稀釋IO倍再進樣。

（2）前伸峰

①汽化室溫度太低提高汽化室溫度以保證樣品完全汽化。汽化室溫度一般高于柱溫50-100℃。

②柱溫太低提高柱溫?保證樣品在系統(tǒng)中不至于被冷凝。

③載氣流速太低檢查載氣穩(wěn)壓閥，檢查柱出口流速，重調(diào)。

④進樣量過大，造成柱過載減少進樣量，用小定量管或者增加固定相含量。

⑤選用色譜柱不合適更換色譜柱。

⑥兩種化合物共流出提高靈敏度，減少進樣量或降低柱溫10-20℃以使峰分開；或更換色譜柱。

（3）圓頭峰或平***

①進樣量大改用小定量管，減少進樣量。

②記錄器增益太低調(diào)整放大量。

③超出檢測器的線性動態(tài)范圍改用小定量管，減少進樣量。

④記錄器、滑線電阻或機械傳遞系統(tǒng)有故障檢查并進行調(diào)整。

（4）鬼峰

①柱頭有污染物老化柱子，然后空運行直至鬼峰消失。

②進樣墊流失或降解降低進樣溫度，更換高溫進樣墊。

③載氣不純凈化載氣或者更換純度高的載氣。

④汽化室污染清洗汽化室。

⑤固定相和載氣中的污染物發(fā)生反應更換固定相或載氣

⑥進樣口過熱降低進樣口溫度。

（5）分裂峰

①檢測器過載減少進樣量或者稀釋樣品濃度。

②柱溫波動檢查溫控系統(tǒng)及爐子封閉情況。

③進樣技術不佳，形成二次進樣改善并提高進樣技術。

④密封墊泄捕更換密封墊。

（6）反峰

①記錄器輸入線接反改正電源接線或信號倒向。

②載氣或燃燒氣不純更換氣瓶或凈化器。

③用TCD時使用N2作載氣部分組分出反峰改用H2或He作載氣。

3.重復性差的原因及處理方法

（1）峰譜重復性不好

①取樣閥瓣因劃傷串氣檢查、修復或更換取樣閥瓣。

②色譜柱填料裝填太松，阻值變化造成保留值變化測定氣阻，重新裝填或更換。

③放大器工作不穩(wěn)定或放大器中繼電器觸點接觸不良檢查隱患，必要時更換繼電器或電路元件。

④橋路供電不穩(wěn)，或高或低檢測橋路電流和紋渡，必要時更換。

⑤衰減電位器接觸不良用無水酒精清洗，吹干后復原。

⑥記錄器靈敏度太低檢查和調(diào)整記錄器或記錄系統(tǒng)。

⑦漏氣，特別有微漏檢查系統(tǒng)氣密性。進料口橡膠墊要及時換，特別是在高溫情況下。

⑧柱溫未達平衡柱溫升至工作溫度后還應有一段時間平衡。

⑤程序升溫過程中，流速變化過大每次程序升溫時，應用足夠的時間平衡。

⑩載氣嚴重不純，基線波動大更換載氣。

（2）峰譜中一些組分峰突變

①柱吸附樣品，隨后解吸更換柱子或者固定相。

②進樣量太大，形成倒灌減少進樣量。

③進樣技術太差，如進樣太慢采用快速平穩(wěn)的進樣技術。

氮氣發(fā)生器的原理
一、電化學分離法和物理吸附法（需“加液” ）概況：
采用電化學分離法和物理吸附法的發(fā)生器可以制取純氮、氧氣等氣體。它利用恒定電位電解法，采用微孔膜（例如石棉膜）作為兩電極的分隔板，多孔氣體擴散型氧電極為陰極，鎳網(wǎng)為陽極，且電極安裝是采用硬支撐結構。該發(fā)生器可在氮、氧氣室壓差（１ＭＰａ）下穩(wěn)定工作，可避免陰極氫析出，保證產(chǎn)生氣體的純度氮。具體制取氮氣的方法是以空氣為原料將氣體送入有電解液的電解槽，在兩電極間加上電壓≤１. ５Ｖ的直流電，此時在槽內(nèi)空氣中氧氣被吸收而獲得氮氣。其電解液采用“強制循環(huán)方式”，由電磁泵帶動電解液在液路中循環(huán)，提高了電解效率。
采用這種原理產(chǎn)生的氮氣存在的問題很多。主要的問題有：
1、加KOH液體（水）的氮氣發(fā)生器所產(chǎn)生的氮氣中含水量高且?guī)в幸欢ǜg性，容易造成色譜儀調(diào)試不穩(wěn)定，一旦長時間使用該氮氣必然造成色譜柱柱效降低。
2、利用該原理產(chǎn)生的氮氣如果長時間在常壓（標準大氣壓）條件下使用，會造成嚴重的返液（回液）現(xiàn)象。為了防止返液，廠家設計了各種裝置來嘗試解決這個問題，但是均不能解決根本性的問題。畢竟它還是要加液的，一旦防返液的裝置出現(xiàn)故障就會造成氣路及色譜柱報廢，嚴重的甚至可能導致氣相色譜儀全部報廢。
3、氮氣純度偏低，對色譜儀的熱導檢測器的熱敏元件會造成氧化，時間一久熱導檢測器的靈敏度降低。
鑒于存在以上三點的問題，很多色譜儀廠家、儀器經(jīng)銷商及維修人員均不建議使用該種原理產(chǎn)生氮氣的發(fā)生器來做氣相色譜儀載氣。